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1、【孩子为何自伤】如果父母或者其他家里人关系紧张,孩子内在累积了很多情绪,焦虑和痛苦就会导致孩子自伤,比如狂抓头发或者撞尖锐物体,用“生理反馈法”即自我伤害来缓解内在的焦虑和痛苦。家长要多关注容易出现意外或者受伤的孩子,帮助孩子用更好的方式来表达情绪。
2、【妈妈的情绪稳定水平影响孩子的安全感】孩子是否乐观、自信,跟妈妈的情绪是有很大关系的。一个乐观、平和、情绪稳定的妈妈,通常会让孩子感觉到安全、自在、乐于去向外界探索。你是那个情绪稳定的妈妈吗?
3、【如何增强自己的安全感】答案是“做自己的重要他人”。不管我是怎样的,不管我外貌美丑,家庭如何,也无论我的事业是否成功能否成功,只是做为一个独立的人,我就无条件地接纳自己。
4、【孩子为什么说谎】孩子说谎,是他/她需要说谎。假如孩子感觉到在大人面前是足够安全的,他/她就会愿意讲真话。你是一个让孩子感觉到足够安全的父母吗?
5、【夫妻关系对孩子影响有什么影响】影响极大,1、影响孩子的亲密感,甚至带到孩子以后的新家庭;2、影响孩子的责任感,使孩子成为家庭的拯救者、无能者或者冷漠者;3、影响孩子的安全感。
6、【你懂得接纳自己吗】“我喜欢我自己吗?我不知道明天事业是否会成功,但即使不成功,我能否依然欣赏和尊重我自己?”25岁之后,让我们学会像一棵植物一样,有阳光空气即可。学会做一个滋养性的人,无条件的接纳和滋养自己,同时也滋养他人。
7、【萨提亚语录二则】1、每个人的生命都可以一直学习和成长,即使你是一个慢的学习者。2、 在家庭中,孩子的安全感主要来自妈妈,而关于“我是谁,我是怎样的”自我概念则是来自于爸爸。作为父母,你给孩子的心理营养足够吗?
8、【孩子为什么会有偏差行为】情绪是一种能量,如果内在有许多情绪垃圾没有处理,就会累积起来,然后在不停的寻找出口,孩子的偏差行为就是其中一种表现。学会做自己情绪的主人,成为身心一致的人,然后你才能教孩子这么做。
9、当孩子觉得父母不爱自己时,其实是父母根本不知道怎么爱他自己。
10、不管过去是什么,你永远可以从现在开始选择改变,有无限的可能向你敞开,让你对自己的生命负责。
11、偏差行为是一种求救信号,是因为内心有不能满足的渴望:安全和爱。
12、当我让一个人走向正面能量的时候,我就是让他回归内在。
13、改变的动力是:不断地看到希望。
14、做一个情绪稳定的妈妈是给孩子最好的礼物。
15、人类的天性是想和别人有连接,自主。
16、情绪的处理方法:看到它,接纳它,看它要告诉我什么。
17、放手是指当一个孩子已经有了这样的一个自主性的时候,一定要放手。
18、在成长的路上,面临痛苦可能是必须的,但是一定还要记得对自己要仁慈和宽大。
19、你做好你自己,我做好我自己,我不需要你的拯救,你也不需要我来拯救。
20、鼓励是没有目的的,是发自内心的,当爸爸有做得让孩子理解不了的事情时,不需要替爸爸说话,而只是做给孩子看:这样的爸爸我是如何跟他相处的,我是如何接纳他的。
21、关于界线:不是我没有界线,而是我从来没有告诉过别人我的界线,人人都要为自己的界线负责任,坚持自己的界线,那才叫界线。
22、父母的关系是父母自己的事情,孩子做好自己是对父母最大的帮助。
23、如果我能帮到我自己,让我快乐、和谐,那么这也是送给我孩子最大的礼物。
24、相信孩子是相信他一定是当下的他能够做到的最好,相信他和自己一样是纯洁、美好的,相信他的生命会让他发挥出最符合他生命本质的东西。而不是相信他不用父母的引导和提醒也能做到满足父母的要求。
PS,维琴尼亚·萨提亚是美国人。一位世界知名的心理治疗师,亦是家族治疗的先驱。她的工作成果后来成为了今时今日的身心语言学的三个根本模式之一。现时的国际家庭治疗机构AVANTA亦是由她所创立,以推动她的研究成果。现阶段由李世庆带领的萨提亚工作坊在北京有多场体验课程,希望帮助到更多陷入困境的人。
听说过,俄罗斯的牌子,每次找代购买,我们家宝宝就一直用的
不会太近,有些变星,两颗双星互相旋转的周期不到一天,甚至几分钟。你说他们近不
原子吸收光谱法的优点与不足 原子吸收光谱的发展历史 原子吸收分析的理论 原子吸收光谱的产生 原子吸收光谱与原子结构 原子吸收光谱的轮廓 原子吸收光谱的测量 原子吸收光谱仪器
光源
原子化器 分光器 检测系统 干扰效应及其消除方法 干扰效应 背景校正方法 原子吸收光谱分析的实验技术
测定条件的选择 分析方法 原子荧光光谱分析方法
原子荧光光谱的产生及其类型
原子荧光测量的基本关系式
原子荧光分析仪器
原子吸收光谱法是本世纪50年代中期出现并在以后逐渐发展起来的一种新型的仪器分析方法,这种方法根据蒸汽相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量。它在地质、冶金、机械、化工、农业、食品、轻工、生物医药、环境保护、材料科学等各个领域有广泛的应用。(图3.1)是一台商品原子吸收光谱仪:
图 3.1 商品原子吸收分析仪器
3.1.1 原子吸收光谱法的优点与不足
1 检出限低,灵敏度高。火焰原子吸收法的检出限可达到ppb级,石墨炉原子吸
收法的检出限可达到10-10-10-14g。
2 分析精度好。火焰原子吸收法测定中等和高含量元素的相对标准差可1%,其准
确度已接近于经典化学方法。石墨炉原子吸收法的分析精度一般约为3-5%。
3 分析速度快。原子吸收光谱仪在35分钟内,能连续测定50个试样中的6种元素。
4 应用范围广。可测定的元素达70多个,不仅可以测定金属元素,也可以用间接
原子吸收法测定非金属元素和有机化合物。
5 仪器比较简单,操作方便。
6 原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有困难,有相当一些元素的测
定灵敏度还不能令人满意。
3.1.2 原子吸收光谱的发展历史
第一阶段 原子吸收现象的发现与科学解释
早在1802年,伍朗斯顿(W.H.Wollaston)在研究太阳连续光谱时,就发现了太阳连续光谱中出现的暗线。1817年,弗劳霍费(J.Fraunhofer)在研究太阳连续光谱时,再次发现了这些暗线,由于当时尚不了解产生这些暗线的原因,于是就将这些暗线称为弗劳霍费线。1859年,克希荷夫(G.Kirchhoff)与本生(R.Bunson)在研究碱金属和碱土金属的火焰光谱时,发现钠蒸气发出的光通过温度较低的钠蒸气时,会引起钠光的吸收,并且根据钠发射线与暗线在光谱中位置相同这一事实,断定太阳连续光谱中的暗线,正是太阳外围大气圈中的钠原子对太阳光谱中的钠辐射吸收的结果。
第二阶段 原子吸收光谱仪器的产生
原子吸收光谱作为一种实用的分析方法是从1955年开始的。这一年澳大利亚的瓦尔西(A.Walsh)发表了他的著名论文'原子吸收光谱在化学分析中的应用'奠定了原子吸收光谱法的基础。50年代末和60年代初,Hilger, Varian Techtron及Perkin-Elmer公司先后推出了原子吸收光谱商品仪器,发展了瓦尔西的设计思想。到了60年代中期,原子吸收光谱开始进入迅速发展的时期。参阅参考文献〔1〕
第三阶段 电热原子吸收光谱仪器的产生
1959年,苏联里沃夫发表了电热原子化技术的第一篇论文。电热原子吸收光谱法的绝对灵敏度可达到10-12-10-14g,使原子吸收光谱法向前发展了一步。近年来,塞曼效应和自吸效应扣除背景技术的发展,使在很高的的背景下亦可顺利地实现原子吸收测定。基体改进技术的应用、平台及探针技术的应用以及在此基础上发展起来的稳定温度平台石墨炉技术(STPF)的应用,可以对许多复杂组成的试样有效地实现原子吸收测定。参阅参考文献〔2〕
第四阶段 原子吸收分析仪器的发展
随着原子吸收技术的发展,推动了原子吸收仪器的不断更新和发展,而其它科学技术进步,为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。近年来,使用连续光源和中阶梯光栅,结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器,设计出了微机控制的原子吸收分光光度计,为解决多元素同时测定开辟了新的前景。微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构,提高了仪器的自动化程度,改善了测定准确度,使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。联用技术(色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸收联用)日益受到人们的重视。色谱-原子吸收联用,不仅在解决元素的化学形态分析方面,而且在测定有机化合物的复杂混合物方面,都有着重要的用途,是一个很有前途的发展方向。
3.2.1 原子吸收光谱的产生
当有辐射通过自由原子蒸气,且入射辐射的频率等于原子中的电子由基态跃迁到较高能态(一般情况下都是第一激发态)所需要的能量频率时,原子就要从辐射场中吸收能量,产生共振吸收,电子由基态跃迁到激发态,同时伴随着原子吸收光谱的产生。
3.2.2 原子吸收光谱与原子结构
由于原子能级是量子化的,因此,在所有的情况下,原子对辐射的吸收都是有选择性的。由于各元素的原子结构和外层电子的排布不同,元素从基态跃迁至第一激发态时吸收的能量不同,因而各元素的共振吸收线具有不同的特征。
原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区。
3.2.3 原子吸收光谱的轮廊
原子吸收光谱线并不是严格几何意义上的线,而是占据着有限的相当窄的频率或波长范围,即有一定的宽度。原子吸收光谱的轮廓以原子吸收谱线的中心波长和半宽度来表征。中心波长由原子能级决定。半宽度是指在中心波长的地方,极大吸收系数一半处,吸收光谱线轮廓上两点之间的频率差或波长差。半宽度受到很多实验因素的影响
原子吸收光谱法的主要干扰有物理干扰、化学干扰、电离干扰、光谱干扰和背景干扰等。
5.3.2.1 物理干扰
物理干扰是指试液与标准溶液物理性质之间有差异而产生的干扰。如黏度、表面张力或溶液的密度等的变化,影响样品的雾化或气溶胶到达火焰等引起原子吸收强度的变化而引起的干扰。为了消除物理干扰可采用配制与被测试样组成相近的标准溶液或采用标准加入法的办法。若试样溶液的浓度高,还可采用稀释法。
5.3.2.2 化学干扰
化学干扰是由于被测元素原子与共存组分发生化学反应生成稳定的化合物,因而影响被测元素的原子化而引起的干扰。消除化学干扰的方法有以下几种。
(1)选择合适的原子化方法
提高原子化温度,减小化学干扰。使用高温火焰或提高石墨炉原子化温度,可使难离解的化合物分解。采用还原性强的火焰与石墨炉原子化法,可使难离解的氧化物还原、分解。
(2)加入释放剂
释放剂与干扰物质能生成比被测元素更稳定的化合物,使被测元素释放出来。例如,磷酸根干扰钙的测定,可在试液中加入镧、锶盐,镧、锶与磷酸根首先生成比钙更稳定的磷酸盐,使得钙被释放出来。
(3)加入保护剂
保护剂可与被测元素生成易分解的或更稳定的配合物,防止被测元素与干扰组分生成难离解的化合物。保护剂一般是有机配合剂,如EDTA、8-羟基喹啉。
(4)加入基体改进剂
对于石墨炉原子化法,在试样中加入基体改进剂,使其在干燥或灰化阶段与试样发生化学变化,可以增加基体的挥发性或改变被测元素的挥发性,以消除干扰。
5.3.2.3 电离干扰
在高温条件下,原子会电离,使基态原子数减少,吸光度下降,这种干扰称为电离干扰。消除电离干扰的方法是加入过量的消电离剂。消电离剂是比被测元素电离电位低的元素,相同条件下消电离剂首先电离,产生大量的电子,抑制被测元素的电离。例如,测钙时可加入过量的KCl溶液,以消除电离干扰,钙的电离电位为6.1eV,钾的电离电位为4.3 eV,由于钾电离产生大量的电子,使得钙离子得到电子而生成原子。
5.3.2.4 光谱干扰
共存元素吸收线与被测元素分析线波长很接近时,两谱线重叠或部分重叠会使结果偏高。非吸收线可能是被测元素的其他共振线与非共振线,也可能是光源中杂质的谱线,一般通过减小狭缝宽度与灯电流或另选谱线消除非吸收线的干扰。
5.3.2.5 背景干扰
背景干扰也是一种光谱干扰。分子吸收与光散射是形成光谱背景的主要因素。
(1)分子吸收与光散射
分子吸收是指在原子化过程中生成的分子对辐射的吸收。分子吸收是带状光谱,会在一定的波长范围内形成干扰。例如,碱金属卤化物在紫外区有吸收;不同的无机酸会产生不同的影响,在波长小于250nm时,H2SO4和H3PO4有很强的吸收带,而HNO3和HCl的吸收带很弱。因此,原子吸收光谱分析中多用HNO3和HCl配制溶液。
光散射是指原子化过程中产生的微小的固体颗粒使光发生散射,导致透过光减小,吸收值增加。
(2)背景校正方法
A.邻近非共振线背景校正法
背景吸收是宽带吸收。分析线测量是原子吸收与背景吸收的总吸光度AT,AT在分析线邻近选一条非共振线,非共振线不会产生共振吸收,此时测出的吸收为背景吸收AB。两次测量吸光度相减,所得吸光度值即为扣除背景后的原子吸收吸光度值A。
AT=A+AB
A=AT-AB=kc
本法适用于分析线附近背景吸收变化不大的情况,否则准确度较差。
B.连续光源背景校正法
目前原子吸收分光光度计上一般都配有连续光源自动扣除背景装置。连续光源在紫外区用氘灯;在可见区用碘钨灯、氙灯。
氘灯产生的连续光谱进入单色器狭缝,通常是原子吸收线宽度的100倍左右。氘灯对原子吸收的信号为空心阴极灯原子信号的0.5%。由此,可以认为氘灯测出的主要是背景吸收信号,空心阴极灯测的是原子吸收和背景信号,两者相减得到原子吸收值。氘灯校正法已广泛应用于原子吸收光谱仪器中,氘灯校正的波长和原子吸收波长相同,校正效果显然比非共振线法好。
氘灯校正背景是商品化仪器最普遍使用的技术,为了提高背景扣除能力,从电路和光路设计上都做了许多改进,自动化程度越来越高。
此法的缺点在于氘灯是一种气体放电灯,而空心阴极灯属于空心阴极溅射放电灯。两者放电性质不同,能量分布不同,光斑大小不同,再加上两个灯的光斑不易完全重叠,急剧的原子化又引起石墨炉中原子和分子浓度在时间和空间上的分布不均匀,因而造成背景扣除的误差。
C.塞曼效应背景校正法
1886年荷兰物理学家塞曼发现光源在强磁场作用下产生光谱线分裂的现象,这种现象称为塞曼效应。与磁场施加于光源产生的塞曼效应(称正向塞曼效应)相同,当磁场施加在吸收池时,同样可观测到吸收线的磁致分裂,即逆向塞曼效应,亦称吸收线塞曼效应。
塞曼效应按观察光谱线的方向不同又分为横向塞曼效应及纵向塞曼效应,垂直于磁场方向观察的是横向塞曼效应,平行于磁场方向观察的是纵向塞曼效应。横向塞曼效应得到三条具有线偏振的谱线,谱线的波数分别为ν-Δν、ν、ν+Δν,中间波数未变化的谱线,其电向量的振动方向平行于磁场方向,称为π成分;其他两条谱线的波数变化分别为-Δν及+Δν,其电向量的振动方向垂直于磁场方向,称为σ±成分。而纵向塞曼效应则观察到波数分别为ν+Δν和ν-Δν的两条圆偏振光,前者为顺时针方向的圆偏振称左旋偏振光,后者为反时针方向的圆偏振称右旋偏振光,而中间频率不变的π成分消失。
塞曼效应应用于原子吸收进行背景校正可有多种方法。可将磁场施加于光源,也可将磁场施加于原子化器;可利用横向效应,也可利用纵向效应;可用恒定磁场,也可用交变磁场,交变磁场又分固定磁场强度和可变磁场强度。
由于条件限制,不是以上所有组合均可应用于原子吸收光谱仪。例如:纵向恒定磁场,由于没有π成分而无法测量样品的共振吸收;施加于光源的塞曼效应在前期的研究中做了大量的工作,但由于需要的特殊光源目前也不普及,只应用于某些专用装置中。如塞曼测汞仪,因为汞灯可以制作得很小,能够获得较高的磁场强度。光源调制的另一个缺点是很难保证基线的长期稳定。目前商品化仪器应用较广的多为施加于原子化器的塞曼效应背景校正装置,主要有3种调制形式,分别为横向恒定磁场、横向交变磁场和纵向交变磁场。图5.9为三种塞曼效应背景校正装置的示意图。
图5.9 塞曼效应背景校正装置
a—横向恒定磁场;b—横向交变磁场;c—纵向交变磁场
图5.9a为横向恒定磁场装置,利用永久磁铁产生强磁场,既可以应用于火焰原子化器,也可以应用于石墨炉原子化器。
图5.9b为横向交变磁场装置,利用电磁铁产生交变磁场。为产生高强度磁场,磁场尺寸一般制作得较小,因此在石墨炉原子化器应用较广。横向磁场施加于原子化器,当原子化器中有被测元素原子蒸气时,其吸收线轮廓发生分裂(逆向塞曼效应),产生π成分及σ±成分。
利用光的矢量特性(只有偏振特性相同的光才能产生相互作用),引入旋转起偏器将光源发出的共振辐射变成线偏振光。假定磁场方向平行于纸面,当旋转起偏器转动到共振辐射偏振特性平行于纸面时,形成样品光,测量分析原子吸收及背景吸收,因为原子吸收线的π成分的偏振特性与其相同,产生分析原子吸收;当旋转起偏器转动到共振辐射偏振特性垂直于纸面时,形成参考光,测量背景吸收,因为原子吸收线的σ±成分与参考光的波长不同,不产生吸收,π成分的偏振特性与参考光不同,也不产生样品吸收,而背景吸收通常是宽带的,不产生塞曼分裂,对样品及参考光束的吸收相同,两个光束产生的吸光度相减即得净分析原子吸收产生的吸光度,这是横向塞曼效应校正背景的原理。
由于旋转起偏器的加入,光源的光强至少减少50%,吸收线塞曼分裂的产生也对共振光的吸收减弱,因此这种背景校正装置的主要不足之处就是灵敏度损失。
图5.9c为纵向交变磁场装置,由于纵向塞曼效应没有π成分产生,也不需要旋转起偏器,因此很好地解决了校正背景与灵敏度损失的矛盾。
为实施纵向塞曼效应,美国Perkin-Elmer公司对石墨炉体结构进行了改造,改纵向加热石墨管为横向加热石墨管,改横向磁场为纵向磁场,生产了4100ZL型横向加热纵向塞曼效应原子吸收光谱仪,并在其最新的Aanalyst800及SIMAA6100等仪器上推广应用,取得了很好的效果。
背景校正装置的一个主要缺点是比常规仪器的线性动态范围小、灵敏度低。为克服线性动态范围小的缺点,德国Jena公司开发了一种3磁场塞曼效应背景校正技术,可使测量的线性动态范围扩充一个数量级。澳大利亚GBC科学仪器公司的Avanta UltraZ原子吸收分光光度计磁场强度为0.6~1.1 T(1T=1V·s·m-2),可以任意设定,对不同元素的不同背景干扰使用不同的磁场强度,可有效地提高仪器的灵敏度和测试精度。
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